Análisis cualitativo de un compuesto semiconductor (DRX) Indexado por medio del NBS

Que tal apreciada comunidad #STEM-Espanol y #steemSTEM retomando el tema anterior explique paso a paso como realizar un análisis cualitativo de un compuesto semiconductor usando el programa (DICVOL2004 /indexado).

Antes de llegar a este punto, también les mostré a través de diferentes publicaciones como caracterizar un compuesto estructuralmente, resumiendo todo lo anteriormente explicado podemos decir que los puntos a seguir son los siguientes:

1. Debes tener la muestra semiconductora, es decir realizar un crecimiento por medio de una técnica especifica, para si obtener el lingote del compuesto. Puedes visitar las siguientes publicaciones que te ayudaran a entender un poco de lo que se trata una síntesis o crecimiento de un compuesto semiconductor; 1 2 3 4.

2. Luego de tener el lingote puedes comenzar con el proceso de preparación de la muestra, para caracterizar estructuralmente el compuesto semiconductor, a continuación ir al siguiente enlace; 5.

3. Realizar análisis del difractograma; 6.

4. Realizar análisis cualitativo a través de DICVOL2004; 7.

Estos serían los pasos a seguir para finalmente llegar a este artículo, donde explicaré de forma detallada cómo realizar el análisis cualitativo usando el programa NBS.

El NBS es un software computacional que nos ayuda a determinar los valores reales de los parámetros de red, índices de Miller y estructura cristalina de un material.

El programa básicamente se maneja de la misma forma que el DICVOL, la diferencia esta en que a través del DICVOL solamente introducimos los 10 picos más intensos del difractograma, en cambio en el NBS podemos tomar todos los picos que nosotros podamos identificar en el difractograma. El primero solamente nos da una información correcta sobre el sistema cristalino al cual pertenece el material, también nos da los parámetros aproximados de la celda unidad, pero los resultados no son totalmente confiables y porque se preguntarán ustedes?. Como mencione ambos programas realizan el mismo análisis (indexado), pero a través del NBS podemos analizar todos los picos que nosotros deseamos, en cambio el DICVOL tomamos 10 y es aquí la diferencia de por que el NBS nos dará una información correcta del indexado que finalmente serán los finales en nuestro análisis cualitativo.

Cómo realizar un análisis cualitativo a través del software computacional NBS.

Como acabo de mencionar la metodología es la misma que usamos con el programa Dicvol2004.

Lo primero que debemos hacer es obtener el paquete del programa y abrimos el archivo.

Abrimos la carpeta y buscaremos un archivo de entrada (ENT), en este caso yo tengo un archivo modelo donde solamente voy a sustituir los picos del difractograma porque el programa ya estaba usado anteriormente por mi tutor y había realizado diferentes indexados con algunas muestras. Generalmente cuando el software es nuevo debemos crear este archivo "".ENT". Seleccionamos el de entrada y lo modificamos, colocando el nombre del compuesto a indexar, en este caso es cobre-galio-telurio2 (CGT2).

Posteriormente al abrir CGT2 nos mostrará información como en la siguiente imagen.

Ahora bien que significa toda esta informacion que contiene el archivo CGT2.ENT?

Muestra información detallada de todos los picos que vamos a introducir para su posterior indexado que serian los valores que se encuentran en las filas identificadas con la letra I, de la fila 3 a la 8 muestra información sobre la carta cristalográfica a la cual pertenece el material (I-42d) y su respectiva nomenclatura (cugate2).

Los picos que vamos a colocar son todos aquellos que obtuvimos del difractograma luego de su caracterización por medio de DRX en polvo, que luego nos arrojó un patrón de difracción que analizamos por otro paquete de análisis cualitativo como el Search-macht este nos sirve de ayuda para identificar cada pico en el plano 2θ con sus respectivas intensidades. Cabe destacar que debemos anotar cada pico que nosotros consideremos como potencial para pertenecer a fases cristalinas del compuesto, en el DICVOL2004 solo colocamos los 10 más intensos, en NBS colocaremos todos los posibles picos que podamos considerar, así su intensidad no sea significativa. Como pueden observar en el archivo CGT2 tenemos 25 picos para su posterior indexación.

Debemos tener en cuenta que al momento de registrar cada pico, es importante poder observar bien su ubicación en el eje x, es decir 2θ, de modo que el error sea el menos significativo, y escribirlos en las notas blog exactamente como se muestra en la imagen, sin espacios, sin puntos, sin comas, porque de lo contrario al momento de ejecutar el archivo nos mostrará un error.

Después de anotar todos los picos identificados, la siguiente parte del análisis cualitativo será ejecutar la carpeta de entrada en la aplicación NBS, esta realizará un barrido completo de todos los picos introducidos en el archivo ENT y dará como resultado la creación de un nuevo archivo en este caso de salida (OUT).

Al abrirla aplicación del archivo ejecutable debemos escribir el nombre del archivo de entrada, de la siguiente forma:

Luego debes presionar la tecla enter y automáticamente el programa indexará los picos inicialmente ingresados ​​en el archivo ENT. En la misma carpeta del NBS buscaremos un archivo con la fecha actualizada y ese será el archivo de salida OUT con los resultados del indexado.

Al abrir el archivo OUT visualizamos los resultados:

La imagen anterior muestra el valor real de los parámetros de la celda unitaria del sistema tetragonal a = byc, de la misma forma que el volumen del material.

Ahora en la siguiente imagen aparecen todos los picos introducidos ​​en el archivo ENT con sus respectivos índices de MiIller asignados a cada uno, también aparecen otros picos que no introdujimos inicialmente pero el programa muestra como resultado la aparición de nuevos picos, para que podamos confirmar si realmente son una fase adicional debemos tomar su ubicación 2θ y volver a la búsqueda de coincidencia en el Search-macht, para luego corroborar si se trata de un nuevo pico, teniendo en cuenta la intensidad de este nuevo pico con otro ya asignados, lo que corresponde a una comparación de intensidades.

En la figura anterior podemos observar los índices de Miller (H K L).

Y a continuación en la siguiente tenemos los 25 picos introducidos inicialmente que fueron indexados correctamente y corresponden a la fase del material caracterizado, así como también al final muestra la figura de mérito, lo que significa que cuanto mayor es el número, mejor es el indexado y más confiable son los resultados.

De esta forma terminamos el análisis cualitativo de un material semiconductor usando el software NBS y tenemos los resultados finales de nuestro difractograma.