Análisis cualitativo de un compuesto semiconductor (DRX) Indexado por medio del DICVOL

Hola amigos de stem-espanol como saben ustedes mis publicaciones son referentes al área de la física de los materiales en especial la de los compuestos semiconductores, en mi publicación anterior de hace aproximadamente 15 días comencé explicando cómo realizar un análisis cualitativo por medio de la técnica de rayos X usando el método del polvo.

Continuando con el tema en esta ocasión les mostraré cómo realizar un análisis cualitativo usando un programa computacional llamado DICVOL, este sirve para poder identificar el sistema cristalino al cual pertenece un material. Es muy fácil de usar, yo me encargaré de explicar en detalle cómo usarlo y que significa cada parámetro que se muestra en las diferentes figuras a continuación.

A este paso le llamamos indexado de un compuesto semiconductor. Luego de mostrar cómo visualizamos y analizamos un patrón de difracción por medio del programa Search-match, el siguiente paso sería la indexación de estos picos de difracción, para obtener un perfil preciso de los picos de difracción y confirmar la existencia de fases secundarias o adicionales, además de determinar el sistema cristalino y los parámetros de la celda unitaria.

Como acabo de mencionar para hacer el indexado lo hago a través de otro programa informático, en este caso un archivo configurado o creado como .exe, su nombre es DICVOL2004.

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El primer paso es abrir la carpeta que contiene el formato ejecutable del programa.

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Luego debemos leer el manual de usuario que contiene la carpeta.

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Las instrucciones vienen en Inglés.

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Después de leer en detalle el manual procedemos a crear un blog de notas donde se colocan los 10 picos más intensos del patrón de difracción y se siguen las indicaciones del manual de usuario que trae el programa.

En la figura anterior se muestra cómo se debe crear el blog de notas para una posterior indexación, luego se debe colocar al archivo un nombre específico y generar un archivo de entrada, por ejemplo:

semiconductor.ent

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Luego debes ingresar ese archivo en la aplicación ejecutable del programa.

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Seguidamente abre el archivo y verá algo como esto.

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Debe colocar el archivo de entrada (semiconductor.ent), presiona enter en su teclado y luego el programa te pide que coloque el nombre de otro archivo, en este caso será el resultado del indexado que traerá toda la información necesaria sobre los picos que colocaste en el blog de notas.

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Se crea automáticamente un archivo de salida (semiconductor.sal) en la carpeta del programa.

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Finlamente obtienes la información en detalle del indexado.

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Cabe destacar que el indexado es muy importante porque de aquí se parte para realizar otro análisis de picos por medio del programa NBS, que nos da la información final y confiable del difractograma.

El DICVOL también nos aporta mucha información, pero nos sirve más que todo para poder determinar el sistema cristalino al cual es perteneciente el material, ya que solamente tomamos 10 picos del difractograma para su respectivo análisis, en cambio el NBS tomamos todos los picos del patrón de difracción y es por ello que la información que aporta este programa es muy confiable.

Las ultimas dos imagen que acabo de mostrar dan información detallada del indexado, da como solución final un sistema tetragonal con sus diferentes índices de Miller, intensidad de cada pico, distancias interplanares. En la parte donde muestran el número de líneas indexadas se puede observar que de los 10 picos solo tomo 9, generalmente se debe a un error nuestro al momento de identificar un pico de difracción o puede haber la posibilidad de que sea una fase no reportada.

Como conclusión de este post se puede decir que el análisis cualitativo es muy importante para poder identificar la aparición de fases adicionales o para determinar un sistema cristalino, así como es posible mencionar que la preparación de la muestra es esencial y, por supuesto, la calibración adecuada del difractómetro para obtener un perfil de difracción adecuado, también es muy importante estudiar la parte teórica de la difracción de rayos X porqué nos facilita comprender el comportamiento de este fenómeno tan particular, llevando a cabo el análisis cualitativo conlleva un estudio anterior de la gestión de programas y software, siempre es importante realizar cursos de informática para facilitar la gestión de dichos programas.

En mi próximo post explicaré cómo realizar un indexado por medio del programa NBS