La técnica es usada por los físicos y químicos de Laboratorio de Estructura e Ingeniería de Materiales Nanoestructurados (LEMIN), el proceso de síntesis es muy viable y seguro, ya que al agregar la proporción de los elementos a unir por decirlo de forma coloquial, y después de su posterior crecimiento, se obtiene el lingote del compuesto para luego realizar diferentes pruebas donde se verificara la concentración química, y normalmente el margen de error siempre está por debajo del 0,5% con esto queremos decir que su estequiometria será la que se esperaba al comienzo de la síntesis.

Proceso de síntesis

Figura 1. Horno vertical de una zona [1].

El siguiente paso es conectar el horno vertical de síntesis a un controlador de temperatura programable (figura 2), cuya función en especifico es regular la temperatura requerida por nosotros, y a su vez esta conectado a una fuente regulable o fuente de voltaje (figura 3), este aparato registra los puntos máximos y mínimos de temperatura establecidos en el programa de síntesis previamente, el software fue diseñado por los técnicos de (LEMIN). El horno puede soportar una temperatura aproximada de 1500 ºC, para medir la temperatura se usó un termopar cromel / cromel-alumel.

Figura 2. Control programable de temperatura.

Figura 3. Fuente regulable.

Figura 4. Diagrama de fases del compuesto semiconductor CuInTe2 [2].

También es importante tener en cuenta que para realizar el crecimiento se debe colocar cada uno de los elementos en una capsula de cuarzo, donde se formara el lingote del compuesto semiconductor. Primero debemos calcular la estequiometría de los elementos y luego pesarlos en un equilibrio digital analítico, el sellado que realizamos para mantener los elementos que vamos a sintetizar se debe realizar en un ambiente adecuado para que pueda crecer correctamente, evitando que estos elementos puedan dañarse debido a la oxidación u otro agente externo que permita un resultado indebido de la síntesis. Para esto, el sellado de la cápsula se realiza al vacío, que está estandarizado en el laboratorio en 3 x 10-6 Torr ≈ 4 x 10-5 Pa. esta capsula debe tener su respectivo proceso de limpieza antes de colocar cada elemento y debe estar sellada al momento de realizar el proceso de síntesis, por lo general estas capsulas son de forma cilíndricas y transparentes (figura 5).

Figura 5. Capsula de cuarzo [3].

Finalmente se de realizar cálculos estequiométricos del lingote semiconductor que fundió en el horno, a altas temperaturas seguida de un enfriamiento lento y controlado, cercano a los puntos de solidificación y demás transiciones de fases presentes en el material. Estos aspectos fueron considerados por la posibilidad de generar ciertos defectos en el material durante la síntesis.

Para desarrollar el programa de síntesis del compuesto semiconductor es necesario tener en cuenta ciertos parámetros como la temperatura que se necesita para fundir un determinado elemento, está debe ser conocida previamente y puede controlarse por medio del programa y la fuente ajustable de temperatura. También es necesario colocar el horno horizontalmente durante un intervalo de 10 minutos por hora en un tiempo total de 24 horas, esto se hace para garantizar la homogeneidad del lingote.

Después de completar el proceso de crecimiento, la cápsula de cuarzo debe ser removida y dejada que se enfríe durante 24 horas, y luego se retire de la cápsula y tendrá un lingote como se muestra en la (figura 6).

Figura 6. Lingote del compuesto semiconductor obtenido después del crecimiento [1].

Referencias

• [1] Laguna, J. (2014). Síntesis y caracterización del compuesto CuInTe2 para ser utilizado como material absorbente. Tesis presentada en opción al título académico de maestría en Ciencia y Tecnología de los Materiales. Cabimas. Universidad de La Habana, Instituto de Ciencia y Tecnología de La Habana.

• [2] Marín, G. (2001). Preparación mediante diferentes técnicas, estudios comparativos de las propiedades ópticas y eléctricas en función de la temperatura de los semiconductores CuInTe2 y CuGaTe, Tesis de Maestría. Mérida, Universidad de los Andes.

• [3] Loaiza, A. (2014). Síntesis y caracterización físico química del semiconductor AgIn5,01Te8 .. Tesis presentada en opción al título académico de máster en Ciencia y Tecnología de los Materiales. Cabimas. Universidad de La Habana, Instituto de Ciencia y Tecnología de La Habana.

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