Aprendamos un poco sobre la microscopia electrónica de Transmisión (TEM) (Espectroscopia de pérdida de energía de electrones EELS)

El uso de la microscopia electrónica, específicamente el microscopio electrónico de transmisión se ha convertido en una herramienta muy importante para el estudio en diferentes ramas científicas, particularmente en el área de la ciencias de los materiales sirve de apoyo fundamental para observar microscopicamente como esta formado cierto un compuesto semiconductor (película delgada, composito, nanotubus, entre otros)

Como sabemos en el microscopio electrónico de transmisión se puede ampliar mediante etapas y detectores adicionales, que a su vez se pueden incorporar en el mismo microscopio Así como en el microscopio electrónico de barrido(MEB) pueden usarse diferentes técnicas para caracterizar una muestra, en el TEM también existe esta variedad y a continuación les explicare en forma de resumen la primera de ellas.

^{Varias fuentespixnio pixabay wikipedia pixabay pixnio}

La espectroscopía de pérdida de energía de electrones conocida como (EELS) es una técnica que se utiliza para el análisis químico de superficies de material usando TEM.

Esto sucede cuando un haz de electrones se mezcla con el material, una parte del haz se propaga elásticamente e ineslatálicamente, es decir, cuando ocurre este fenómeno nos dan información importante sobre la difusión elástica y por esta razón se han originado estudios sobre nuevas técnicas de análisis de materiales.

Cuando ocurre un choque inelástico, los electrones pueden perder energía debido a este choque, todo este proceso está estrictamente relacionado con el fenómeno, es decir, puede obtener información con qué electrón se produjo el choque, qué átomo y también qué nivel de energía shock producido. Todo este proceso se da en la técnica EELS, para obtener estudios de composición química y otros análisis que mostraré a continuación.

^{Pérdida de energía de electrones debido al choque inelástico presentado en este fenómeno @carloserp-2000}

Dicha técnica fue creada en la década de los 40 por James Hillier y RF Baker, aunque no fue muy usada durante muchos años, a medida que fue avanzando la ciencia y se hizo perfeccionamiento de la técnica, esta se extendió en la década de los 90 como consecuencia de los grandes avances en la en la creación de nuevos instrumentos que fueron incorporados al TEM, con el origen de la tecnología de vació impulso a posteriores y numerosas investigaciones en el área. Instantáneamente todos los laboratorios alrededor del mundo comenzaron a usar eta técnica.

A través de esta maravillosa tecnica es capaz de aprovechar modernos sistemas de formación de sonda corregidos por aberración para lograr resoluciones espaciales de hasta ~ 0.1 nm, mientras que con una fuente de electrones monocromados y / o deconvolución cuidadosa, la resolución de energía puede ser de 0.1 eV o mejor. Esto ha permitido mediciones detalladas de las propiedades atómicas y electrónicas de columnas individuales de átomos, y en algunos casos, de átomos individuales. ^{[1] [2] [3]}

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En un TEM se pueden realizar diferentes estudios de caracterización estructural a escalas muy pequeñas, esa es la gran ventaja de este microscopio, ya que con su alta resolución se puede observar espectros de los materiales con poca energía, gracias a la incorporación de los EELS que se podría decir que es una técnica muy efectiva ya que puedes usar diferentes detectores como el secundario y retrodispersado.

^{Espectro experimental de la técnica de energía por perdida de electrones Imagen bajo la licencia Wikimedia Commons autor: Magnunor}

¿Qué se puede obtener del espectro EELS?

A partir de la observación y análisis respectivos del espectro de un material se pueden determinar diferentes estudios como:

• Estados de oxidación en la superficie de ciertos compuestos.

• Número de coordinación y posición de simetría en su estructura.

• Ángulos de enlace y valencia.

• Puedes estudiar los modos vibratorios de átomos y moléculas insertados en la red cristalina.

• A medida que dispersan los electrones de baja energía en la superficie del material.

• Concentración química de materiales.

• Y diferentes características cristalográficas.

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¿Exactamente en que consiste esta técnica EELS?

Técnica mediante la cual una muestra es bombardeada con un haz de electrones de baja energía (E0 <10 eV), para medir la distribución de energía de los electrones reflejados. Esta distribución contiene información correspondiente a las pérdidas de energía discretas de estos electrones reflejados debido a la excitación de estados vibracionales y plasmones. Proporciona información sobre el tipo y la estructura geométrica de los compuestos en la superficie de la muestra.

Como se mencionó al principio, esta técnica básicamente corresponde a su nombre y es que se puede decir que el electrón debido al choque producido pierde gran parte de su energía, y es por eso que los científicos descubrieron este fenómeno y llegaron a la conclusión de que esta técnica es perfecta para caracterizar dicho materiales, porque como el electrón tiene poca energía después del choque es muy interesante ver el estudio del material involucrado en este fenómeno.

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Adaptación de la técnica EELS al TEM

Se requiere la siguiente instrumentación para poder configurar el microscopio:

• Cámara de vacío.

• Fuente (cañón de electrones).

• Espectrómetro de pérdida de energía - Analizador.

• Software de interpretación.

Es importante recordar que el microscopio electrónico de transmisión TEM utiliza una cámara de alto vacío, es decir, donde la circulación de aire no fluye, en esta técnica es importante realizar bien los ensamblajes, ya que se trata de caracterizar materiales muy delgados, ya que son láminas muy delgadas, los electrones durante la colisión solo sufrirán una colisión inelástica.

^{Equipo utilizado para la espectroscopía de pérdida de electrones (TEM-EELS)
source}

Principales ventajas de TEM-EELS.

Lo que caracteriza a esta técnica es que se pueden estudiar materiales muy pequeños, su alta resolución puede obtener imágenes hasta 100 veces más cercanas que en su visión normal, lo que facilita enormemente el estudio de las superficies de las muestras.

A través de las ecuaciones podemos obtener el volumen y el plasmón superficial, y el área baja de la curva mediante propiedades ópticas, de lo que hablaré más adelante, es otra técnica para caracterizar materiales muy diferentes al estructural.

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Diferencias entre EELS y EDS.

• El EELS presenta una resolución espacial más alta entre los materiales en comparación con el EDS.

• El EELS usa poca energía para la caracterización, el EDS necesita más energía para obtener el espectro.

• El EELS detecta elementos más ligeros y el EDS más pesado.

• El EELS tiene una mejor resolución de energía que el EDS.

• Y finalmente el EELS presenta estudios estructurales que obtienen información ideal para observar su estructura electrónica u ordenar átomos dentro del cristal.