Separando componentes con distintas propiedades físicas: Aplicación de diversas técnicas de filtración
Uno de los procesos más importantes al momento de trabajar con mezclas, son las técnicas la separación de sus distintos componentes; con tratamientos sencillos como la evaporación se puede lograr esto, sin embargo la técnica que deba ser aplicada dependerá de las propiedades que presenten cada uno de los compuestos que se deseen separar. La sublimación, precipitación, cristalización y filtración se aplicaran dependiendo del resultado que se quiera obtener, aun así hay técnicas más sofisticadas como la cromatografía, la cual es mucho más compleja que las anteriores, pero notablemente eficiente. La importancia de estos procesos radica en el estudio cuantitativo de los componentes presentes y la proporción que guardan entre ellos. Como muestra problema se considera una que contiene ácido benzoico, arena y nitrato de plomo (II), a fin de explicar de forma experimental y metodológica los procesos antes mencionados. Mediante varias técnicas de filtración (filtración por gravedad con doblado simple/plegado del papel de filtro y filtración por succión), se logró separar cada uno de estos tres componentes. La arena fue desechada, mientras que el nitrato de plomo (II) se obtuvo en solución y se hizo reaccionar con yoduro de potasio (KI) para obtener yoduro de plomo (II) (PbI2) solido; por otro lado el ácido benzoico también se obtuvo en estado sólido luego de ser purificado con carbono activado. Cada una de estas separaciones representa una técnica esencial en muchos campos del análisis químico clásico.
Base Teórica
Una mezcla puede definirse como un sistema material formado por dos o más componentes unidos, pero no combinados químicamente, los cuales pueden ser separados por varios métodos, de los cuales se destaca en este post, la filtración. Al momento filtrar alguna mezcla es de gran importancia conocer las distintas técnicas que pueden manejarse, ya que algunas son más convenientes que otras según las características de la mezcla problema.
a) La filtración por gravedad se produce cuando un líquido pasa a través de un filtro debido a su propio peso, se realiza empleando un embudo y el papel de filtro. Al doblar el papel de filtro de forma simple (en forma de cono) se logra un sistema que permite retener los sólidos de forma eficiente, pero relativamente lenta, en este caso se utiliza un embudo con tallo.
b) Una forma de acelerar el paso del líquido por el papel de filtro es aumentando la superficie de exposición entre ambos (la mezcla y el papel), esto se logra realizando un doblado en forma de pliegues al papel, esta técnica se conoce como filtrado por gravedad con papel plegado, bastante útil al momento de filtrar líquidos calientes o fríos.
c) Una técnica que se centra en la recuperación del solido más que en el filtrado, es la filtración por succión que utiliza un embudo Buchner y un kitasato, junto con sistema de succión3.
Las mezclas pueden ser clasificadas en mezclas heterogéneas, cuando sus componentes pueden reconocerse a simple vista de forma sencilla y son homogéneas cuando sus componentes no pueden distinguirse tan fácilmente (se forma una sola fase).
En algunos casos es necesario utilizar el carbón activado para purificar soluciones, los cuales son adsorbentes carbonáceos altamente cristalinos y una porosidad interna altamente desarrollada5. Este tipo de partículas realiza una proceso de adsorción (Proceso de atracción de las moléculas o iones de una sustancia en la superficie de otra, siendo el tipo más frecuente el de la adhesión de líquidos y gases en la superficie de los sólidos6) reteniendo así las partículas contaminantes de una solución.
En ciertos casos, el proceso de recristalizacion puede facilitar la separacion de un compuesto, si su precipitacion (o formación de estructuras cristalinas) comtempla sólidos más grandes. A continuacion se presentan algunos valores de solubilidad de los compuestos de interes para este post.
Y reacciones de interés de dichos compuestos:
A continuacion se muestra de forma experimental, el tratamiento clasico para una muestra simple:
1. Obtención del Pb(NO3)2 en solución.
Procedimiento:
Se pesó la mezcla de arena, ácido benzoico y nitrato de plomo (II) en un beaker (previamente pesado) y por diferencia de masa se obtuvieron 4 gramos de la misma, se utilizó una balanza granataria con una resolución de 0.05 g. A continuación se le añadieron 30 ml de agua destilada y se agito para disolver el material para luego colocarlo en un baño de hielo por 20 minutos aproximadamente. Finalmente se preparó un sistema de filtrado por gravedad mediante papel plegado y se procedió a filtrar la muestra completa y rápidamente para evitar que se caliente.
Resultados:
Inicialmente la muestra dada contenía notablemente arena, sin embargo, no era simple distinguir el nitrato de plomo (II) y el ácido benzoico ya que ambos eran de color blanco.
Luego de añadir los 30 ml de agua se agito para poder disolver todo el nitrato de plomo (II), el cual es bastante soluble en agua y difícilmente permanecerá solido durante la filtración. El enfriamiento se realiza con la finalidad de disminuir la solubilidad del ácido benzoico, el cual a 0° C es tan solo 0.170/100ml, en una solución de 30 ml la cantidad de ácido benzoico solubilizado seria 0.051 g, es precisamente esta cantidad la cual no podrá ser filtrada (esta disuelta). Luego de que la solución haya estado en un baño de hielo por 20 minutos se observó una mayor cantidad de solido blanco (ácido benzoico) en la solución, rápidamente se procedió a filtrar con la técnica del papel plegado (ver imagen de este tipo de papel), para asegurar un filtrado rápido y evitando así un calentamiento que podría aumentar la solubilidad del ácido benzoico incrementando la pérdida del mismo. Finalmente se obtuvo una solución de nitrato de plomo (II) y un filtrado que contiene ácido benzoico y arena.
2. Precipitación y separación del Pb(II) como PbI2.
Procedimiento:
Al filtrado obtenido en el experimento anterior se le agrego 15 ml de yoduro de potasio (KI) 0.1M, luego al finalizar la reacción se diluyo con 40 ml d agua destilada, se calentó para disolver todo el soluto y se dejó enfriar hasta temperatura ambiente.
Por otro lado se pesó el papel de filtro que se utilizó en un vidrio de reloj. Luego se esto se preparó el sistema para filtrar con un papel con doblado simple (al no estar trabajando con soluciones frías o calientes no es necesario realizar el filtrado velozmente). Una vez enfriada la solución se realizó la filtración asegurándose que todo el sólido (yoduro de plomo (II) quedara en el papel de filtro, se hicieron los lavados necesarios para esto.
Una vez retirado el papel de filtro con el sólido, se introdujo en una estufa para secar el residuo. Finalmente se pesó de nuevo el papel de filtro en el vidrio de reloj y por diferencia de masas se determinó la masa del precipitado obtenido.
Resultados:
Fue de gran importancia medir el peso inicial del papel de filtro junto con el vidrio de reloj, para determinar finalmente la cantidad de yoduro de plomo (II) (PbI2) formado (luego de ser secado en la estufa) y con esta cifra estimar estequiometricamente la cantidad inicial de nitrato de plomo (II) (Pb(NO3)2) que contenía la solución obtenida en el experimento anterior.
Se necesitó realizar una recristalización del PbI2, ya que el sólido formado inicialmente era muy pequeño y no iba a poder ser filtrado (obstruía los poros del papel de filtro), luego de calentar, disolver y recristalizar se formó un sólido relativamente más grande que facilitaba el proceso de filtrado.
Es necesario tomar en cuenta que al filtrarse la solución de nitrato de potasio (KNO3) permaneció una pequeña cantidad de yoduro de plomo disuelto, en este caso la solución medida fue de 70 ml, por lo tanto, se solubilizo a temperatura ambiente 0.035 g de PbI2 (cantidad que no se pudo retener en el papel de filtro). Al sumar la cantidad filtrada con la no filtrada obtenemos aproximadamente 0.54 ± 0.07 gramos de yoduro de plomo (II), con los cuales se podrá estimar la cantidad de nitrato de plomo que había inicialmente.
El nitrato de plomo (II) se encuentra en proporción 1:1 con el yoduro de plomo (II), ambas moléculas contienen solo un átomo de plomo. Calculando los moles de PbI2, obtendremos los moles del nitrato de plomo (II).Por relación estequiometrica, esta cantidad de moles corresponden a los moles de nitrato de plomo (II), luego calculando los gramos:
De esta manera se puede estimar la cantidad de nitrato de plomo (II) presente en la muestra inicial.
3. Obtención del ácido benzoico en solución.
Procedimiento:
El residuo contenido en el papel de filtro de la experiencia 1 se calentó en un beaker de 100 ml con 50 ml de agua destilada. Se preparó un sistema de filtrado con papel plegado para poder filtrar rápidamente la solución caliente. Una vez se observó el comienzo de la ebullición de procedió a filtrar rápidamente el líquido, el residuo (arena) se desechó y el filtrado (solución de ácido benzoico) se conservó.
Resultados:
En esta experiencia fue conveniente calentar el residuo formado por arena y ácido benzoico a temperatura de ebullición del agua, para lograr aumentar la solubilidad del ácido benzoico y poder obtener una solución de éste libre de arena por medio de la filtración con papel de filtro doblado por pliegues. A 100° C la solubilidad del ácido benzoico es de 5.9 g/100ml como solo había 50ml de agua entonces la solubilidad era de 2.95 gramos.
Observaciones: Al calentar la mezcla se disolvió el ácido benzoico (solido blanco), y luego del filtrado se obtuvo un residuo de color marrón (arena) el cual fue desechado.
Como la solución resultante no era completamente incolora se procedió posteriormente a purificarla.
4. Purificación del ácido benzoico mediante carbón activado.
Procedimiento:
Al beaker con el filtrado de la experiencia 3 se le adiciono 1 gramo de carbón activado, luego se calentó a ebullición y se filtró el líquido caliente con la técnica de filtrado con papel plegado.
Resultados:
La solución se tornó completamente negra luego de añadir 1 gramos de carbón activado, al calentarse se generaron muchas burbujas, luego del filtrado resulto ser incoloro (con algunas partículas de carbón activado).
Se observó también la capacidad del carbón activado para realizar la adsorción de las partículas que contaminaban la solución del ácido benzoico, ya que para ese instante la solución seguía siendo rosada producto del colorante mencionado anteriormente, luego de filtrarla el colorante dejo de estar en la solución y quedo en el papel de filtro unido al carbón activado.
5. Obtención del ácido benzoico.
Procedimiento:
La solución purificada de ácido benzoico obtenida de la experiencia anterior se calentó hasta ebullición, logrando de esta forma la evaporación de la mitad de su volumen. Luego se dejó enfriar y se colocó en un baño de hielo por aproximadamente 20 minutos.
Se preparó un sistema de filtrado por succión, y se determinó la masa del papel de filtro (que sería utilizado) junto con el vidrio de reloj. Luego se realizó la filtración hasta la máxima extracción de cualquier líquido que pueda quedar atrapado en el ácido benzoico sólido. Luego se trasladó el papel de filtro en un vidrio de reloj hasta una estufa para secar cualquier líquido que permaneciera en el papel de filtro. Por último se pesó de nuevo el papel de filtro en el vidrio de reloj y por diferencia de masas se determinó la cantidad en gramos de ácido benzoico que fue filtrado.
Resultados:
En esta experiencia finalmente se obtuvo la masa de ácido benzoico que se había estado purificando.
Cuando se enfrió la solución del ácido benzoico se formó el precipitado del mismo, producto de la disminución de su solubilidad en la nueva temperatura, al filtrarse este solido se depositó en el papel de filtro, sin embargo nuevamente parte del ácido benzoico no fue retenido gracias a la solubilidad de este compuesto a 0° C, la cual es 0.170 g/100ml y teniéndose 25 ml los gramos solubilizados fueron 0.043 g. Esta pequeña cantidad debe ser tomada en cuenta para el análisis cuantitativo final.
Una vez secado el residuo se observaron pequeñas trazas negras, que corresponden al carbón activado. Se puede decir que el filtrado no fue 100% efectivo ya que estas pequeñas trazas perturban la medición de masa real del ácido, y por lo tanto deben tomarse como un error.
En base a los resultados obtenidos en cada una de las experiencias anteriores se podría calcular la composición real de la muestra tomando en cuenta las proporciones de los componentes que en ella se encontraban. Cabe destacar que, en todas las mediciones realizadas, pudieron estar presentes errores sistemáticos asociados a los instrumentos (balanza, cilindro graduado) y también errores aleatorios que no pudieron ser detectados. Uno de los errores que debe ser tomado en cuenta, son las trazas de carbono activado encontrado en el sólido de ácido benzoico al finalizar su secado, por lo tanto, la masa del mismo será levemente mayor al valor real.
En el caso del ácido benzoico hubo una pérdida del solido en la experiencia 1 de 0.051 gramos (parte que se mantuvo en solución); luego en la experiencia 3 y 4 se podría pensar en algún tipo de perdida por solubilidad, sin embargo si se toma en cuenta el resultado final, la muestra final tenía una masa aproximadamente (sin tomar en cuenta algunos errores) 1.65 gramos; entonces como en la experiencia 3 y 4 se calentó a 100°C la solubilidad en ambos caso, tomando en cuenta los volúmenes asociados a cada experimento fue mucho mayor que 1.65, entonces en estas soluciones, el ácido benzoico no llego a saturar el solvente. Es importante resaltar que este análisis se pudo hacer solo con el resultado final, si la masa obtenida finalmente superara la solubilidad del compuesto para los casos antes expuesto, si se podría tratar de una perdida por precipitación.
En la experiencia 5 se perdió 0.043 g de ácido benzoico en el volumen de su solución, ya esa pequeña cantidad se mantuvo en solución.
Una vez tomadas en cuenta las pérdidas, se debe destacar la presencia de trazas de carbón activado que necesariamente aumentan la masa de la muestra, en consecuencia, el valor real debe ser:
Valor real < 1.56 ± 0.07
Estudiando la cantidad de nitrato de plata se encontró que parte del yoduro de plomo (II) no pudo ser solubilizado (0.035 g). Esta cantidad se tomó en cuenta para el cálculo de los gramos iniciales de nitrato de plomo (II), los cuales fueron aproximadamente 4g, (la parte perdida no representa gran variación en el resultado final)
Por diferencia de masas, se puede determinar los gramos de arena los cuales son aproximadamente 2.04g.
Una vez procesada la muestra se logró observar como el entendimiento del funcionamiento de las técnicas de filtración optimizaron notablemente los datos obtenidos, ya que algunas soluciones (frías o calientes) ameritaban un filtrado rápido y preciso que solo se lograba con la técnica del papel plegado.
La presencia de errores no se puede descartar y como medida para reducir su impacto sobre el valor real, se podrían comparar las repeticiones realizadas y calcular su desviación estándar para de esta manera lograr un valor más exacto. Se debe tener cuidado con el filtrado y su aspecto ya que la observación del mismo permite concluir si la técnica se ha aplicado de manera exitosa.
El carbón activado demostró ser un buen agente adsorbente, que logro adsorber gran parte de las trazas que contaminaban la muestra de ácido benzoico.
Una vez más las técnicas de filtración son fundamentales para el análisis químico, aun así también son importantes los conocimientos acerca de la solubilidad y otras propiedades físico-químico de los compuestos a tratar, ya que es precisamente esto lo que determinara la técnica que deba o usarse, definitivamente indispensable para la química cuantitativa.
Seguimos a la espera de los grandes desarrollos que nos traerá el futuro, tú decides si ser espectador o realizador. Todos los días podemos aprender algo nuevo.
Gracias por leer.
Referencias:
Todas las imágenes y sepradores de mi autoría, fueron editados y procesados utilizando el programa PowerPoint 2016.
- Theodore Brown, Eugene LeMay, Bruce Bursten, Julia Burdge, (2004), Quimica. La ciencia central. (9° Edición). Pearson Educación, S.A.
Douglas Skoog, Donald West y James Holler (2006) Fundamentos de Química Analítica (4ta Edición) Editorial Reverté.
CRC HandBook of Chemistry and Physics, 86th Edition, CRC Press 2005
Arthur I. Vogel et al. (1989) Textbook of Quantitative Chemical Analysis, 5th edition, Longman Scientific & Technical.
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Saludos Alejandro! este tipo de procedimientos siempre me han agradado, porque se evidencia la naturaleza de los elementos y la esencia de la vida basada en la quimica, fisica y matematicas.... para algunos estas ciencias son aburridas pero gracias a ellas ocurren cosas vitales y podemos comprenderlas y estudiarlas.
excelente contenido felicidades!
Saludos Alejandro! este tipo de procedimientos siempre me han agradado, porque se evidencia la naturaleza de los elementos y la esencia de la vida basada en la quimica, fisica y matematicas.... para algunos estas ciencias son aburridas pero gracias a ellas ocurren cosas vitales y podemos comprenderlas y estudiarlas.
excelente contenido felicidades!
Saludos, @erickyoussif , así es son bastante básicos pero a la vez son fundamentales para la industria química y tecnológica de la actualidad, y nos permite entender que las cosas comunes de nuestra vida suelen ser mas complicadas de lo que pensamos, muchas gracias por tu comentario!
Saludos @aleestra. Muy buen contenido, bastante detallados los experimentos, realmente esta técnicas son muy útiles en los laboratorios de análisis, y la pericia con el papel y el filtrado tienen mucha importancia en los resultados. Cuando mencionas que el carbón activado demostró ser un buen filtro creo que los más acertado es que resulto ser un buen adsorbente, también sugiero darle formato a las formulas incluidas en el texto, es decir colocar los números de átomos como subíndice.
Saludos, @emiliomoron , aprecio muchos tus sugerencias. En efecto, tienes mucha razón, el carbón activado no funciona precisamente como un filtro, es mas un agente adsorbente bastante útil. Estos procesos siempre ameritan mucha dedicación y paciencia al momento de realizar algún experimento, ya que, de realizarse de manera errónea, los resultados finales serán totalmente inexactos. Muchas gracias por tus comentarios espero pronto hacer un post de separación acido base de compuestos orgánicos, suerte.
Excelente estimado, estare atento a leerlo, habemos pocos activos en química en este momento en STEM-Espanol, pásate por nuestro canal en discord.
Así es! Espero que pronto seamos más en el área… Siempre pendiente de la actividad en el canal de Discord, Saludos y felices fiestas.
Hola @aleestra, tu publicación ha llamado mi atención por varias razones, en primer lugar destaco el trabajo científico y académico en la exposición de saberes de manera tal que tu aporte tiene gran valor educativo. Asimismo, en cuanto a la técnica de filtración en sí, me parece excepcional, en tanto que la misma es muy familiar a todos los seres humanos ya que la aplicamos en diferentes actividades de nuestra cotidianidad con el propósito de separar materiales de diferentes naturaleza y densidad, por ejemplo en la cocina en el preparado de alimentos, también he notado que los albañiles la utilizan en labores de construcción, claro está, es probable que no haya punto de comparación porque la forma como presentas la técnica es altamente especializada y con dispositivos pensados para la actividad científica que describes tan detalladamente. Por otro lado, me llamó la atención la afirmación de que el carbón activado es un buen filtro, me pregunto si se utilizará en los procesos de potabilización del agua para el consumo humano, en este sentido, recuerdo que en casa teníamos un filtro que se instalaba a la tubería con el propósito de purificar el agua y si mal no recuerdo cuando le hacíamos mantenimiento tenía en si interior una bolsitas que no sé si podrían haber sido de carbón activado, en este caso, sólo expertos como tu podrían aclarar esa duda. Reitero el provecho académico de tu aporte, lo disfruté mucho, saludos cordiales!!
Saludos, @reinaseq , muchas gracias por tu comentario acerca de mi post. Creo que el fin único de educar e informar a través de una publicación es muy importante para la comunidad de Steemit y valoro mucho cuando es compartida. Estos procesos que han sido presentados son bastante básicos pero a la vez son fundamentales para la industria química y tecnológica de la actualidad e incluso en el área de la construcción como bien mencionaste, y nos permite entender que las cosas comunes de nuestra vida suelen ser más complicadas de lo que pensamos… Efectivamente lo que se utiliza en los filtros de agua domésticos e industriales es carbón activado (un polvo o pastilla negra que comúnmente viene en pequeñas bolsas), y e precisamente por su poder adsorbente que permite eliminar impurezas del agua, con el fin de hacerla mucho mas limpia para el consumo humano, personalmente creo que este tipo de interacciones microscópicas de la materia son muy interesantes y representan grandes soluciones a la problemática ambiental que lamentablemente estamos atravesando en la actualidad. Saludos!
Hi @aleestra!
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Saludos @aleestra interesante tu post, ya que empleas una separación física y posteriormente tratamiento químico para separar dos componentes de características organolépticas idénticas . Sin duda la separación de los componentes de una mezcla es el trabajo diario del analista de laboratorio, el grado de dificultad en la separación dependerá de la naturaleza de cada sustancia y las propiedades físico-químicas de cada componente, pero más aún si se desconoce por completo el número de sustancias que están presentes en la mezcla. El uso de este conjunto de técnicas es una guía que se emplea para separar lo mejor posible, cada sustancia en su estado puro, para posteriormente ser caracterizados mediante las diferentes técnicas espectroscópicas, porque de lo contrario, la interpretación de los espectros seria una odisea. Gracias por compartir esta información, lamentablemente la guía Marckdown de Steemit no identifica los subíndices de las fórmulas químicas, por lo que te aconsejo darle un formato de imagen. Saludos
Buenas @wilmer14molina, muchas gracias por tu comentario. Efectivamente las separaciones físicas y química de mezclas son cotidianas en un trabajo de laboratorio o industrial. Como bien dices, la dificultad es proporcional al número de componentes y sus propiedades. En este post solo se presentaron métodos muy clásicos y poco cuantitativos, para un trabajo mucho más exacto haría falta introducir métodos espectroscópicos más complejos. Aprecio mucho tu sugerencia acerca de los subíndices, lo tomare en cuenta para el próximo post que espero sea sobre separación acido base. Saludos y felices fiestas…
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