Aprendamos un poco sobre la microscopia electrónica (Difracción de retrodispersión de electrones (EBSD)

Cuando hablamos de difracción nos referimos exactamente a un fenómeno ondulatorio en la naturaleza del electrón que es basada en la desviación de estos al encontrar un obstáculo. También podría considerarse como un método que se emplea en el ámbito científico para poder analizar o estudiar la materia por medio de la inyección de electrones a cierto espécimen que deseamos caracterizar y obteniendo como resultado un patrón que refleja la interferencia resultante de dicho espécimen (dualidad onda-partícula). En artículos anteriores explique el fenómeno de difracción por medio de la ley de Bragg. En esta oportunidad explicare una técnica usada empleando el microscopio electrónico de transmisión llamada "Difracción por retrodispersion de electrones" (EBSD).

He mencionado anteriormente que la difracción de electrones es muy utilizada en la física y en la química para estudiar diferentes materiales, donde se puede obtener estructura cristalina de diferentes sólidos y de ahí realizar análisis cuantitativo y cualitativo de estos mismos.

^{Varias fuentespixnio pixabay wikipedia pixabay pixnio}

A través de esta técnica podemos observar los electrones que son acelerados por medio de un potencial electrostático que trae como resultado la obtención de energía que muestra la longitud de onda de la muestra analizada. Como todos saben la periodicidad en la estructura de un material solido cristalino se comporta como una red de difracción, es decir el ordenamiento cada átomo en la estructura del material, a su vez dispersa los electrones de una manera donde nosotros podemos predecir y por medio del difractograma podemos observar y deducir su estructura cristalina producida por este difractograma, pero a pesar de que podemos detectar que tipo de estructura tiene un solido cristalino, esta presenta sus limitaciones que más adelante mostrare. Esta técnica también sirve para estudiar el orden atómico de algunos sólidos amorfos y geometría de las moléculas gaseosas.

A diferencia de las técnicas anteriores, tiene la posibilidad de adaptarse tanto a TEM como a SEM, y se utiliza de la misma manera para estudiar todos los aspectos relacionados con los materiales mono y policristalinos, básicamente es muy similar a las técnicas mencionadas en mis publicaciones anteriores.

Se utiliza específicamente en la cristalografía de materiales para determinar fases, orientación, tamaño y ubicación de los átomos dentro de la estructura cristalina.

La configuración de este equipo de caracterización detecta y analiza el haz de electrones retroproyectados, proporcionan toda la información necesaria después de que los electrones impactan sobre la muestra, para luego realizar su análisis respectivo del difractograma.

La adaptación del microscopio electrónico de barrido y transmisión permite combinar esta técnica (EBSD), mediante los detectores de electrones secundarios o electrones retrodispersados, y esta es la gran diferencia que tiene con las otras técnicas de caracterización. Es una gran ventaja que permite usar cualquiera de los dos detectores.

Técnica (EBSD)

Se incorpora la muestra de material poli o monocristalino que se desea caracterizar, dentro de la cámara del microscopio ya sea de barrido o de transmisión, luego esta cámara se orienta hacia el detector colocado con un ángulo entre 70 y 80º con respecto al tubo donde el los electrones que deben influir en la muestra son bombardeados, con el fin de disminuir el poder de desplazamiento de los electrones que absorben el material.

La imagen anterior muestra un esquema donde la trayectoria de haz de electrones luego de un sistema de luz. En primer lugar un haz de electrones paralelo entra a la muestra del material que se desea caracterizar y este haz de electrones es dispersado en varias direcciones. La lente objetiva es usada para obtener todos los haces dispersos que son originados desde la muestra analizada.

Este es un bosquejo simple de la trayectoria del haz de los electrones en un TEM después del sistema de iluminación. Un haz paralelo de electrones entra en el speciemen y se dispersa en varias direcciones. La lente del objetivo se utiliza para recoger todos los haces dispersos que se originan desde el mismo punto en la muestra en un punto en el plano de la imagen (abajo). Tenga en cuenta también que en el plano focal posterior (marcado como 'patrón de difracción') se recogen electrones que se originan en diferentes puntos de la muestra, pero dispersos en la misma dirección. Al observar los electrones en este plano se obtiene el patrón de difracción, que contiene información sobre la distribución de dispersión angular de los electrones. El patrón de difracción y la imagen se relacionan a través de una transformada de Fourier

Para este fin, podemos analizar más fácilmente el fenómeno de difracción que ocurre a través de los electrones retrodispersados, que por este motivo recibe el nombre de esta técnica. Estos electrones salen de la superficie de la muestra y se reflejan en una pantalla de fósforo colocada al final en una cámara que registra los datos y muestra un difractograma donde normalmente se muestran los patrones de difracción, en esta técnica llamada patrones de Kikuchi.

---

Las líneas de Kikuchi se combinan para formar bandas en difracción de electrones a partir de muestras de cristal único, para que sirvan como "caminos en orientación-espacio" para microscopistas que no están seguros de lo que están buscando. En los microscopios electrónicos de transmisión, se ven fácilmente en difracción de las regiones de la muestra lo suficientemente gruesas como para la dispersión múltiple. A diferencia de los puntos de difracción, que parpadean una y otra vez mientras se inclina el cristal, las bandas de Kikuchi marcan el espacio de orientación con intersecciones bien definidas (llamadas zonas o polos), así como las rutas que conectan una intersección con la siguiente.

---

Cómo ocurre la difracción de electrones en el TEM y que se obtiene en el patrón?

Al nosotros ajustar las lentes de tal forma que en el plano del foco que se encuentra posterior a la otra lente situada en el plano de se forma la imagen, en este punto se puede generar un patrón de difracción.

Hay que saber que para muestras cristalina muy delgadas se obtiene un patrón de cristal único y en el material policristalino se produce una imagen como una especie de anillos, esto es debido a que son materiales de estructura distinta.

En el material cristalino depende de la orientación en que se encuentre la muestra, este análisis proporciona información muy importante acerca del grupo espacial y orientación del mismo en la trayectoria del haz de electrones.

Podemos obtener un amplio rango en los patrones de difracción analizados a través de esta técnica, para especímenes cristalinos normalmente la intensidad de los picos de difracción son altas. El microscopio electrónico de transmisión se puede incorporar cartuchos de películas donde se puedan obtener diferentes imágenes con la finalidad de obtener el difractrograma.

Analizar el difractograma puede ser muy complejo y esto es consecuencia de que la imagen es muy sensible a ciertos factores muy importantes que debemos tener en cuenta al momento de realizar las mediciones como por ejemplo la orientación y tamaño de la muestra, desajuste en las lentes del microscopio, aberraciones en el sistema.A pesar de todo esto se requiere un análisis exhaustivo y muy preciso del patrón de difracción.

Es aquí donde pueden producirse fenómenos en el plano de difracción como las ya mencionadas lineas de kikuchi, que ocurren en todo el centro de la difracción múltiple de la red del cristal.

---

Que podemos obtener a través del EBSD?

A través de TEM o SEM podemos obtener la siguiente información:

• Identificación de fases cristalinas en materiales.

• Textura del material

• Alineación de átomos dentro de la red cristalina del material.

• Tamaño de grano.

• Distancia interplanar

• Formaciones y malformaciones dentro de la red cristalina.

---

Ventajas de la técnica retrodispersión de electrones

La principal ventaja es la fácil incorporación o adaptación al TEM, su manejo es sencillo y presenta beneficios respecto a otros detectores como por ejemplo, en la longitud de onda del electrones es mucho más pequeña que la radiación que usamos comúnmente en los experimentos de difracción de rayos X, esto nos permite que el patrón muestre la distribución bidimensional de puntos en la red reciproca (red cristalina/transformada de fourier).

En el TEM se puede combinar imágenes directas del espécimen analizado, incluyen imágenes de alta resolución de la red cristalina.

También podemos seleccionar una sola partícula del espécimen, es decir que algunos experimentos de pueden realizar en monocristales de tamaños microscópicos, a diferencia de otras técnicas de difracción que están limitadas al estudio de muestras policristalinas o en polvo.

Se pueden realizar estudios de refinamiento de estructuras cristalograficas, análisis de composición química para obtener el porcentaje de cada elemento dentro del material, ordenamiento atómico, entre otras.

Otra gran ventaja es que sus lentes tiene la facilidad de moverse y variar la geometría de difracción, que viene siendo el rayo par paralelo de electrones que inciden en el espécimen, usando la abertura del plano de imagen de la sub muestra, que al converger los electrones en la punta del espécimen permite realizar un experimento de difracción en distintos ángulos incidente al mismo tiempo.

^{Vista gran angular de la inclinación de difracción TEM Imagen bajo licencia Creative Commons}

---

Desventajas de la técnica

Esta técnica es poco utilizada en el área de la ciencia de materiales ya que no tiene una resolución tan alta como los detectores EDS o WDS, ambos pueden identificar de manera similar fases y otros estudios en la red de cristal y además de observar la superficie del material.

Sin embargo esta técnica esta sujeta a varias limitaciones importantes, una de ellas es que el espécimen debe ser muy transparente para que los electrones puedan difractarse, esto no sucede con otras técnicas, es decir, durante la preparación de la muestra debe tener un grosor por debajo de las 100 micras de lo contrario la imagen no se podría apreciar correctamente y es difícil su posterior análisis, y al preparar muestras por debajo de este limite resulta algo complejo ya que es posible ocasionar daños muy fácilmente y por consiguiente perder parte de la muestra.

Por otra parte muchos científicos prefieren usar otras técnicas para realizar análisis cualitativos en los que respecta a la identificación de fases cristalinas por medio de los picos de difracción, debido a su baja resolución en comparación con otras técnicas.