Saludos amigos amantes de la ciencia...

Bienvenidos a una nueva entrega sobre mi serie de análisis térmico donde en esta oportunidad hablaremos de la técnica reina en lo que se refiere al análisis térmico de materiales o mejor dicho la más conocida.

Antes de entrar de lleno al tema, quiero compartir un breve resumen de mis dos entregas anteriores.

Decía que el calor puede causar cambios significativos en las propiedades físicas de un material por causa de la variación de temperatura. Algunos de estos cambios pueden ser los átomos dentro de la red cristalina, la estructura, los cambios en su composición química inicial y el punto de fusión. También hay que mencionar que algunos materiales pueden tener la particularidad de solidificarse u oxidarse, todo esto debido a los cambios de temperatura que nosotros alteramos intencionalmente en la muestra.

Entonces, podemos decir que el análisis térmico se refiere a los cambios físicos y químicos que puede sufrir una muestra determinada cuando se somete a una temperatura determinada, es decir, cuando la muestra se calienta o enfría con un equipo especial que controla gradualmente la temperatura suministrada.

Por medio de este grupo de técnicas podemos obtener valores sobre ciertas propiedades del material que pueden cambiar en el momento de ser sometido a un análisis por un tipo de método o técnica específica; esto podría ser su peso o el módulo de compresibilidad, la diferencia entre las propiedades de una muestra cuando se someten a cambios en su temperatura.

Algo muy importante en lo que se refiere a este grupo de métodos es control de calidad de un producto, para una empresa el análisis térmico le ofrece un estudio muy específico para poder obtener resultados viables con respecto a la calidad de un producto. Por ejemplo, si una empresa quiere fabricar un producto con material X, antes de que el producto salga a la venta para el consumidor debe pasar por un control de calidad muy exhaustivo, a fin de crear el producto correcto y sin fallas.Otro ejemplo es si compramos una silla reclinable o giratoria y esta en unos días se rompe sin motivo alguno, o en el momento en que queremos girar sus cojinetes están rotos y desprendidos, esto significa que el material con el que se fabricó este producto es deficiente calidad o simplemente no se realizó un control de calidad adecuado. El error viene principalmente en el diseño, por supuesto, pero esto se debe al mal procesamiento de los materiales con los que se fabricó el producto, es por ello la importancia de determinar si un material tiene las propiedades adecuadas para su uso. Aquí está la importancia de seleccionar los materiales correctos y así optimizar los procesos de producción necesarios para su fabricación.

"Algunos ejemplos de aplicación son la identificación de polímeros por su temperatura de transición, temperaturas de fusión y cristalización, análisis de composición química y comportamiento de descomposición como. Otros procesos en la determinación de parámetros mecánicos como el coeficiente de expansión térmica o su módulo."

La finalidad de esta serie de publicaciones es mostrarle un grupo de técnicas que se utilizan para el análisis térmico, incluida la termogravimetría (TA), que se explicó anteriormente en una entrega, puede ver ingresando aquí el Análisis térmico diferencial (ATD) del cual yo hablaremos a continuación, la Calorimetría de Escaneo Diferencial (CED), entre otros, que también pueden combinarse entre sí y formar una técnica en su conjunto.

Ahora bien, teniendo en mente todo lo anteriormente explicado vamos a comenzar a describir una de las técnicas más conocidas principalmente para determinar el punto de fusión y las fases de transición en los materiales, que son muy importantes cuando se trata de sintetizar, en mi caso un compuesto semiconductor. A continuación, le mostraré una pequeña introducción sobre el análisis térmico diferencial y quizás más adelante para poder compartir material sobre el análisis de termógramas que es un poco más complejo y el contenido puede ser mucho más extenso.

Análisis térmico diferencial (ATD)

Es una técnica muy importante y poderosa para los científicos de materiales. A través de este método es posible determinar reacciones y diferentes transiciones de fase.

En esta técnica podemos medir la diferencia de temperatura durante la velocidad de calentamiento constante entre la muestra a analizar y un material totalmente inerte que sirve de referencia.

En la actualidad existen una gran variedad de equipos dedicados al análisis mediante este método, algunos más sofisticados que otros, pero que presentan un principio básico que todos los equipos deben contener independientemente de su diseño o cuán sofisticado sea el mismo.

^{Sistema ATD creado por el Dr Giovanni Marín @iamphysical}

Es un sistema relativamente simple que debe contener cualquier aparato ATD para llevar a cabo el análisis térmico diferencial de cualquier muestra, en primer lugar debe estar formado por una especie de bloque metálico totalmente cubierto o también podríamos llamarlo "horno", debe estar totalmente cubierto y no tener contacto con el ambiente externo, de la misma manera no debe sufrir ninguna transformación en el rango de temperaturas que se estudiará en el momento del barrido de la muestra. Dentro del horno debe haber dos cápsulas que generalmente están elaboradasde plata (Ag), en las que se deben introducir dos muestras, en una la que se analizará y en la otra cápsula el material de referencia. Estas cápsulas se colocan una al lado de la otra sin ningún contacto (ver figura) en la parte superior de un bloque de cerámica, que sirve como un absorbente de calor.

^{Esquema experimental de un equipo para el análisis térmico diferencial}

Debemos destacar algo muy importante dentro de este tipo de análisis y es que el material de referencia debe ser inerte, no debe sufrir cambios ni transformación en ningún rango de temperatura. En ambas cápsulas se debe conectar una termocupla por separado, ambos están conectados fuera del horno por medio de algunos cables, esta unión permite el registro de la diferencia de temperatura entre ambas cápsulas durante el calentamiento y al mismo tiempo registra la diferencia con respecto al tiempo.

Esta conexión tiende a presentar un voltaje nulo cuando la muestra no reacciona con el efecto de la temperatura suministrada, en todo el calor, luego se manifiesta un registro de línea recta. Pero el barrido total depende básicamente de la configuración que hagamos con el equipo de medición. En la superficie de ambas cápsulas, la temperatura está restringida, es decir, no se detecta calor, por lo que el flujo de calor está completamente fuera de la muestra. Todo esto trae como consecuencia un resultado derivado del termograma de referencia que puede causar una falta de resultados confiables en el momento del estudio final del efecto térmico.

¿Qué podemos obteer de un análisis térmico diferencial?

El ATD es una técnica complementaria para la caracterizacion de materiales, nos ayuda mucho para complementar los estudios de diferentes materiales. En mi caso, la importancia que tiene el DTA surge de la necesidad de llevar a cabo un estudio más exhaustivo sobre el compuesto que estamos caracterizando, por ejemplo, para caracterizar estructuralmente los semiconductores normales y las aleaciones de sustitución de los sistemas de compuestos con vacantes. Para el Si se utiliza una técnica complementaria conocida como Análisis Térmico Diferencial (DTA), primero es necesario realizar estudios previos como la difracción de rayos X. En este estudio podemos determinar principalmente la estructura cristalina de un material semiconductor, luego podemos encontrar sus parámetros de red y obtener un patrón de difracción queviene siendo como la "huella dactilar" del material que nos permite verificar la presencia o ausencia de fases secundarias.

Un ejemplo claro y preciso es la siguiente captura de una imagen obtenida de un programa de análisis cristalográfico. En la parte superior tenemos un nuevo compuesto semiconductor, es decir, el material que queremos analizar que no tiene registro. Y en la parte inferior está el patrón de difracción de otro material de la misma familia de elementos pero con una proporción diferente que se registra en los datos del programa o biblioteca de SEARCH MATCH.

^{Patrones de difracción del programa cristalográfico Search Match}

En este caso, procedo a comparar ambos patrones de difracción y observar en detalle cada pico de difracción, verificar si hay una similitud y si están en el mismo intervalo de medición. Si después de observar en detalle encuentro un pico en mi nuevo elemento que no está en el patrón de referencia, puedo asumir que esta latente la aparición de una fase secundaria en mi nuevo material, este sería un nuevo descubrimiento.

Es aquí donde se utiliza la técnica complementaria de Análisis Térmico Diferencial (DTA) en los lingotes de diferentes semiconductores normales y en compuestos con vacancias, lo que nos permite confirmar la aparición de fases secundarias a través del diagrama de fases para compuestos semiconductores.

^{Diagrama de fase del comopuesto semicondcutor CuInTe2 [1].}

En una PRÓXIMA ENTREGA explicaré con más detalle el estudio del diagrama de fases mediante el ATD.

Algunas aplicaciones

Como acabo de mencionar, el análisis térmico diferencial nos brinda un registro único de un material "huella dactilar" que sirve como identificación del material de por vida, es decir, cada vez que queremos consultar sobre "X" material y ver cuál es su punto de fusión o estado de fase en a cierta temperatura, podemos buscar el registro del diagrama de fase del material y así poder consultar lo que es necesario para futuros estudios.

El ATD es ampliamente utilizado en productos farmacéuticos, en la fabricación de medicamentos, tanto sólidos como líquidos. A su vez, es esencial en la industria alimentaria cuando se trata de analizar cada ingrediente o material que contiene un alimento y crear un alimento único, ya que cada uno tiene su fase y para hacer una mezcla correcta sin errores, debemos conocer cada uno de ellos.

También es muy importante para los ingenieros de construcción, o industrias que procesan materiales de construcción como cemento, bloques, arcilla, etc. Lo mismo es cierto para la industria minera, donde se extraen materiales que luego se usan potencialmente en la industria de la construcción.

De manera similar en la industria petrolera para la cual es necesario conocer las fases del hidrocarburo y luego usar el petróleo crudo en diferentes aplicaciones de derivados del mismo.

Otro hecho importante que encontré en la web es que se usa mucho en el área arqueológica para identificar muestras de diferentes fósiles, las curvas ATD juegan un papel muy importante en este estudio porque al usar ATD puede obtener líneas de líquidos y diagramas de fase sólidos.

En general, el ATD determina cambios de fase, cristalización de materiales, puntos de fusión a ciertas temperaturas y sublimación de materiales.

Fuentes de imagenes de portada:

Pixabay

Pxhere

Flickr

Para más información

[1]. Marin, G. Wasin M,S. Sanchez, G. Perez. Mora, A. (1998). Caracterización estructural y de composición del CuInTe2 obtenido por la técnica de evaporación del Te.CIENCIA 6(2), pag 129-137.

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